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蒸发结晶器

所属系列:结晶器

产品简介:结晶是在过饱和溶液中生成新相的过程,涉及固液相平衡。对特定的目标产物及物系,需通过实验确定合适的结晶操作条件,满足结晶产品质量要求,提高结晶生产能力,降低过程成本。

蒸发结晶器操作及其应用
结晶操作特性
结晶是在过饱和溶液中生成新相的过程,涉及固液相平衡。对特定的目标产物及物系,需通过实验确定合适的结晶操作条件,满足结晶产品质量要求,提高结晶生产能力,降低过程成本。

结晶操作中的问题
1.过饱和度 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率,有利于提高结晶生产能力。

过饱和度过大会出现问题:
1) 成核速率过快,产生大量微小晶体,结晶难以长大;
2) 结晶生长速率过快,影响结晶质量;
3) 结晶器壁容易产生晶垢。
存在最大过饱和度,可保证在较高成核和生长速率的同时,不影响结晶的质量。在不易产生晶垢的过饱和度下进行。



2.温度
温度的不同,生成的晶形和结晶水会发生改变,温度一般控制在较小的温度范围内。冷却结晶时,若降温速度过快,溶液很快达到较高的过饱和度,生成大量微小晶体,影响结晶产品的质量。温度最好控制在饱和温度与过饱和温度之间。
蒸发结晶时,蒸发速度过快,则溶液的过饱度较大,生成微小晶体,附着在结晶表面,影响结晶产品的质量。蒸发速度应与结晶生长速率相适应,保持溶液的过饱和度一定。工业结晶操作常采用真空绝热蒸发,不设外部循环加热装置,蒸发室内温度较低,可防止过饱和度的剧烈变化。

3.搅拌与混合
增大搅拌速度可提高成核和生长速率,搅拌速度过快会造成晶体的剪切破碎,影响结晶产品质量。为获得较好的混合状态,同时避免结晶的破碎,可采用气提式混合方式,或利用直径或叶片较大的搅拌桨,降低桨的转速。
 
4.溶剂与pH值
结晶操作采用的溶剂和pH值应使目标溶质的溶解度较低,以提高结晶的收率。溶剂和pH值对晶形有影响。如普鲁卡因青霉素在水溶液中的结晶为方形晶体,在醋酸丁酯中的结晶为长棒状。在设计结晶操作前需实验确定使结晶晶形较好的溶剂和pH值。

5.晶种
向处于介稳区的过饱和溶液中添加颗粒均匀的晶种。对于溶液粘度较高的物系,晶核很难产生,而在高过饱度下,一旦产生晶核,就会同时出现大量晶核,容易发生聚晶现象,产品质量不易控制。
高粘度物系必须用在介稳区内添加晶种的操作方法。

6.晶浆浓度
晶浆浓度越高,单位体积结晶器中结晶表面积越大,结晶生长速率越快,有利于提高结晶生产速度(产量)。但晶浆浓度过高时,悬浮液的流动性差,混合操作困难。
晶浆浓度应在操作条件允许的范围内取最大值。在间歇操作中,晶种的添加量应根据最终结晶产品的大小,满足晶浆浓度最大的高效生产要求。

7.循环流速
用外部循环式结晶器时,循环流速的设定要合理。
提高循环流速
1)有利于消除设备内的过饱和度分布,使设备内的结晶成核速率及生长速率分布均匀;
2)可增大固液表面传质系数,提高结晶生长速率;
3)提高换热效率,抑制换热器表面晶垢的生成;
循环流速过高会造成结晶的磨损破碎。循环流速应在无结晶磨损破碎的范围内取较大的值。如果结晶器具备结晶分级功能,循环流速也不宜过高,应保证分级功能的正常发挥。

8.结晶系统的晶垢
结晶器壁及循环系统中产生晶垢,影响结晶过程效率。
防止晶垢或除去晶垢方法:
1)壁内表面采用有机涂料,保持壁面光滑,防止在器壁上的二维成核现象的发生;
2)提高结晶系统中流体流速,使流速分布均匀,消除低流速区;
3)若外循环液体为过饱和溶液,使其中不含有晶种;
4)采用夹套保温方式防止壁面附近过饱和度过高;
5)增设晶垢铲除装置,定期添加溶剂溶解产生的晶垢;
6)蒸发室壁面极易产生晶垢,可采用喷淋溶剂的方式溶解晶垢。

9.共存杂质的影响
结晶的对象是多组分物系,要选择性结晶目标产物。
如果共存杂质的浓度较低,一般对目标产物的结晶无明显影响。但如果在结晶操作中杂质含量不断升高(如采用蒸发式结晶操作时),杂质的积累会严重影响目标产物结晶的纯度。
结晶操作中需要控制杂质的含量,往往在结晶系统中增设除杂设备。离子交换柱或废液排放。
 


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