熔融结晶器

熔融结晶是一种常用的分离技术, 在化学工业中, 如脂肪酸、氯乙酸、苯酸、硝基氯苯、萘等产品的精制分离已广泛应用。我公司引进该技术并与天津科技大学合作,开发溶解结晶技术。近年来, 由于全球性的能源危机, 熔融结晶分离技术, 作为一种具有特殊潜力的节能手段, 已受到越来越广泛地重视, 由于其特有的优点, 有着非常广泛地应用前景, 动态熔融结晶技术为生产高纯度的有机产品提供了即经济又可靠的工艺。

熔融结晶器原理

熔融结晶的原理是很简单的。如果把一个不纯的、已熔融物质冷到凝固点, 移去热源, 部分物质就凝固。对大多数系统来说, 固体是纯物质, 杂质浓缩在残留熔融物中称为残渣。净化产物从残渣中分离回收并可再次熔融。

1、静态熔融结晶器

这是最简单的分步结晶技术。结晶层浸没于静态熔液中, 在冷却表面慢慢生成, 设备常用水平管—壳式热交换器, 熔液在壳程, 冷液在管程。开始时壳程进料, 然后加人冷液慢慢降温, 晶体层成长,然后仔细升温对晶体加热, 结晶熔化后出料成品。静态结晶器试验装置中, 其单板操作数据可以有效地按比例放大。静态结晶器结晶层成长速率限于每小时, 结晶成长速率加快会导致固液界面杂质含量上升, 换言之, 会局部地降低结晶点。结晶层成长不稳定会导致多孔结晶结构, 使残渣不易排出。

2、降膜式熔融结晶器

现今降膜结晶器技术已大量使用, 工厂规模达大中型, 生产的产品范围宽。此法已大量取代了静态结晶器生产禁, 取代苯及一抓乙酸的结晶熔融。此法也用于提取超高纯的各种单体。它没有结晶器常有的溢流现象, 用熔融液膜连续下降流过冷却面, 在冷却面上成长成结晶层, 在固液相接触界面上的剪切力能迅速把杂质传送到粗滞的熔融液中, 使结晶特别迅速地成长, 并使得相间稳定。当结晶固相成长速率超过每小时时,比静态结晶器的速率快倍地成长。

图1表示了这样的工艺流程, 结晶器中含有垂直管, 结晶层长成柱状, 收集罐在管下与结晶器整体建造。在每个分离步骤开始时先用料液充满, 然后启动循环泵把物料充人管中。在结晶器的壳程制冷剂温度缓慢下降时, 熔液循环速率比结晶沉淀时高, 以致其温度和组成沿管长均匀地下降。

把壳程温度缓慢恒速下降, 直到收集罐料面下降到预定值, 此时熔融物循环停止结晶排出, 余下残渣。然后把壳程温度缓慢地上升到恰好在产品的熔点下, 析出杂质, 再排料。壳程制冷剂也按降膜下降。泵循环速度加大, 冷液均匀分布于每根管子, 直至顶部。有效控制温度梯度, 这对物料析出阶段特别重要。管程中也要防止物料混流, 因为每根管子两边液力和热力条件是相等的, 这里按比例放大的效应很小。把试验工厂的单级管数据放大可设计有几千根管的装置。

3、多级熔融结晶器系统

工业单级分离过程的产品若不能达到产品纯度, 可用多级装置。杂质残存于结晶结构内部或表面可简单地用残晶析出法清除, 这就是用重复结晶来析出及融熔生产产品。多级步骤是在同一结晶器中进行的。在同一装置中把物料再加工, 在第一道加工步骤的最后阶段,熔融状的产品停留在收集罐里, 然后把此产品用同一装置再结晶。

4、熔融结晶残渣洗涤

若不带残渣洗涤分离系统, 若加的料是较纯的,这样将损失产品, 因此需分离残渣, 以提高收率。过程产生的废蒸汽相应可浓缩杂质, 实际上, 每批加工收集到的残渣积存到可装满结晶器时再加工, 可以用多级洗涤分离进一步减少残渣量。在多级残渣中,共熔点组分都是相近的, 所以可一起回收。

下述物质用熔融结晶法精制或分离二甲苯异构体分离：

4,4-二氨基二苯甲烷、脂肪酸异构体分离、苯甲酸异构体分离、己内酞胺、对甲苯酚异构体分离、睛、一氯醋酸、对二氯苯及抓苯衍生物、双酚、丙烯酸、禁及蔡衍生物、硝基抓苯、硝基抓苯衍生物、丁烯二酸、蜡、硝基甲苯, 硝基苯衍生物、甲酚、二甲酚, 酚类异构体分离、人造奶油、润滑油脱蜡、半导体单质及金属材料的超高纯单体等。

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